Yazar: admin

Giriş

Bulanıklık, sıvıların veya saydam katı örneklerin optik bir özelliği olup, numunenin berraklığını veya bulanıklığını tanımlar. Geçmişte bulanıklık, insan gözüyle görsel karşılaştırma ölçeklerine göre ya da “tecrübe” ile ölçülürdü. Günümüzde ise endüstriyel bulanıklık ölçümü tamamen otomatik ve tekrarlanabilir şekilde yapılmaktadır – böylece insan kaynaklı hatalar ortadan kaldırılmıştır.

Sıvılardaki bulanıklık, sıvı içerisinde bulunan çözünmemiş küçük askıda partiküllerden kaynaklanır. Bu partiküllerle içerisinde bulundukları sıvının farklı kırılma indislerine sahip olmaları bulanıklık davranışını ortaya çıkarır. Kırılma indislerindeki bu fark, bulanık sıvıya düşen ışığın yansımasına, absorpsiyonuna ve saçılmasına neden olur. Parçacık konsantrasyonu arttıkça saçılan ışığın yoğunluğu artar ve belirli bir maksimuma ulaşır. Bu maksimum; kullanılan dalga boyuna, partikülün boyut ve şekline, kırılma indisine ve çözeltinin rengine bağlıdır.

Bulanıklığa Ne Sebep Olur?

• Emülsiyon: Birbiriyle karışmayan iki sıvı (örneğin yağ ve su) küçük damlacıklar halinde karıştığında oluşur. (Süt buna tipik bir örnektir.)
• Süspansiyon: Çok küçük katı partiküller bir sıvıya karıştığında (örneğin tuz çözünmeden suya eklendiğinde) oluşur. Ancak bu tür karışımlar genellikle hızlıca çökelir.

Eğer süspansiyon halindeki katılar sıvıda dengeli şekilde dağılmaya devam ederse, sabit bir bulanıklık ölçümü yapılabilir. Örneğin, berrak ve doğal elma suyundaki fark bu şekilde açıklanabilir.

Bulanıklık ölçümünde en kritik iki faktör şunlardır:

1. Işığın dalga boyu
2. Parçacıkların boyutu

Biyolojik uygulamalarda partikül boyutu genellikle 100–500 nm (kolloidler) ile 0,5–5 µm (hücreler) arasında değişir. Bulanıklık ölçümlerinde genellikle 700–1000 nm arası yakın kızılötesi (NIR) ışık kullanılır. Tarihsel alışkanlıklarda lab ölçümlerinde 600 nm civarı ölçümler yapılsa da doğru olan dalga boyu 700–1000 nm arasıdır. Bunun nedeni, renkli maddelerin etkisini elimine etmektir. Özellikle daha büyük partiküllerde, saçılan ışığın açısal dağılımı simetrik değildir; bu nedenle ölçüm açısı kritik öneme sahiptir.

Bulanıklığın Tanımı ve Standartlar

Bulanıklık ölçüm yöntemlerini tanımlayan iki temel standart vardır:

• EPA 180.1: Beyaz ışık (400–680 nm)
• DIN EN ISO 27027: Kızılötesi ışık (780–900 nm, tipik olarak 860 nm)

Her iki standart da 90° saçılan ışık (nefelometri) ölçümünü esas alır. Ölçüm sonucunu etkileyen faktörler:

• Optik yol uzunluğu
• Partikül konsantrasyonu
• Partikül boyutu

Ayrıca akan bir numunenin bulanıklığı, duran bir numuneden farklıdır. Akıştaki türbülanslar küçük hava kabarcıkları oluşturur ve bu da bulanıklığı artırır.

---

Parçacık Boyutu ve Saçılan Işık

Partikül boyutuna göre saçılan ışığın dağılımı farklılık gösterir. Bu nedenle modern bulanıklık sensörlerinde, küçük ve büyük partiküller için ek dedektör açıları (örn. 11°–30°) bulunur.

Optek-Danulat GmbH’nin uzun yıllara dayanan tecrübesi, 25° yerine 11° açının, özellikle büyük partiküllerin ölçümünde daha avantajlı olduğunu göstermiştir (https://pat.pikolab.com/urun/tf16-n-bulaniklik-sensoru/).

---

Bulanıklık Kalibrasyonu

Bulanıklık sensörlerinin kalibrasyonu, yukarıda belirtilen standartlara göre Formazin çözeltileri ile yapılır.

• EPA: NTU (Nephelometric Turbidity Units)
• ISO: FNU (Formazin Nephelometric Units) ve FTU (Formazin Turbidity Units)
• Geçiş ışığı için: FAU (Formazin Attenuation Units)

Formazin, hekzametilentetramin ve hidrazin sülfat arasındaki reaksiyonla elde edilen standart bir çözelti serisidir.

---

Endüstriyel Uygulama Örneği – Elma Suyu Filtrasyonu

Elma suyu üretiminde filtreleme adımının kontrolü için TF16-N sensörü kullanılabilir. Bu sensör, 730–970 nm NIR dalga boyu aralığında toplam absorpsiyon değerini ölçer.

• Berrak elma suyu ile bulanık ham elma suyu kolayca ayırt edilebilir.
• Filtrede bir hasar olduğunda, absorpsiyon değeri anında artar ve süreçteki problem hemen fark edilir.
• Böylece hızlı bir şekilde düzeltici aksiyon alınabilir.

---

Saçılma Ölçümü – Açısal Bağımlılık

• 90° (yan saçılma) ölçümleri, 0,1–0,5 µm aralığındaki küçük partiküllere (ör. kolloidler) karşı en hassas yöntemdir. Bu yüzden bira ve içme suyu kalitesi ölçümlerinde yaygın olarak kullanılır.
• 0,5–5 µm boyutundaki daha büyük partiküller için düşük açılarda yapılan ölçümler daha uygundur. Teorik olarak en yüksek hassasiyet, 0°’ye en yakın açıda elde edilir. Ancak teknik sınırlamalar nedeniyle pratikte en düşük uygulanabilir açı 11°’dir.

Formazin (1–2 µm partikül boyutuna sahip standart) ile yapılan ölçümler, 11° saçılma ölçümünün 90° dahil olmak üzere daha yüksek açılardan daha hassas olduğunu açıkça göstermektedir.

---

Parçacık Boyutuna Bağlı Hassasiyet

Polistiren boncuklarla yapılan deneylerde 11° ölçümünün 90° ölçümüne kıyasla daha hassas olduğu görülmüştür. Bu fark, hücre boyutundaki daha büyük partiküller ölçüldüğünde daha da belirgindir. Ancak 0,2 µm’den küçük kolloidlerde 11° ölçümünün belirgin bir avantajı bulunmamaktadır.

---

Saçılma ve Absorpsiyona Dayalı Ölçümler

• 11° saçılma ölçümü: Düşük bulanıklık değerlerinde oldukça hassastır. Ancak orta-yüksek bulanıklık seviyelerinde çoklu saçılma nedeniyle sinyal doygunluğa ulaşır ve tersine dönebilir.
• 0° absorpsiyon ölçümü: Düşük bulanıklığa karşı duyarsızdır ama orta-yüksek konsantrasyonlarda lineer yanıt verir.

Dolayısıyla her iki yöntemin tek sensörde birleştirilmesi, hem yüksek hassasiyet hem de geniş dinamik aralık sağlar.

---

🔦 Absorpsiyon Ölçümleri – Işık Yolu ve Optikler

0° absorpsiyon ölçümü teknik olarak daha basittir ve özellikle orta-yüksek bulanıklık seviyelerinde etkilidir.

• Işık yolu uzunluğu, beklenen bulanıklık seviyesine göre optimize edilebilir.
• Yüksek bulanıklık için kısa yol uzunlukları kullanılır.

Standart optiklerle yapılan absorpsiyon ölçümleri, saçılan ışık nedeniyle lineerlikten sapabilir. Bu nedenle odaklanmış performans optikleri kullanıldığında daha yüksek duyarlılık, daha iyi lineerlik ve sensörler arası daha düşük değişkenlik elde edilir.

https://pat.pikolab.com/product-category/pat/in-line-turbidimetre/

Dr. Hulki ÖZEL(Pikolab Mühendislik)

ÖZET

Endüstriyel tesislerde, yanıcı ya da patlayıcı maddelerin bulunduğu tank ve reaktörlerde, patlama riskini ortadan kaldırmak için en yaygın önlem “azot yastıklama” ya da teknik terimiyle “inertleme”dir. Bu yöntemin amacı, ortamdaki oksijen seviyesinin, belirli bir kritik eşik altına düşürülerek yanma veya patlama ihtimalini ortadan kaldırmaktır. Bu eşik değere sınırlayıcı oksijen konsantrasyonu (Limiting Oxygen Concentration (LOC)) denir. Yaygın olarak bilindiği gibi; bir yanmanın oluşabilmesi için gerekli üç temel bileşen vardır: yakıt, oksijen ve tutuşturucu kaynak. Buna “yanma üçgeni” de denir. Bu üçlüden herhangi biri ortamda bulunmazsa yanma gerçekleşmez. Endüstriyel proseslerde yakıt ve tutuşturucu kaynak çoğu zaman tamamen ortadan kaldırılamadığından, kontrol altına alınabilecek tek bileşen oksijen olur. Bu nedenle azot yastıklama uygulamalarında etkili sonuç alınabilmesi için oksijen seviyesinin sürekli izlenmesi kritik öneme sahiptir. Azot yastıklama ya da inertleme işlemi her zaman sadece iş güvenliği gerekçesi ile yapılmaz. Oksijen, kimyasal üretimlerde oksidasyona da neden olabildiği için ürün ya da hammaddelerin kalitesini de olumsuz olarak etkileyebilir. Bu nedenle bu gibi uygulamalarda oksijen seviyesi aslında aynı zamanda bir kalite parametresidir.

Sürekli oksijen ölçümünde en yaygın kullanılan yöntemler: elektrokimyasal, paramanyetik ve optik teknolojilerdir.  Geleneksel online oksijen analizörleri genelde elektrokimyasal ya da paramanyetik prensiple çalışır. Geniş ölçüm aralığı (range) seçeneği, çoklu gaz ölçüm kabiliyeti gibi bazı avantajlara sahip olsa da bu analizörler, genellikle prosesten örnek alma prensibine dayanır ve çoğunlukla ATEX (alev sızdırmaz) özellikte olmaları gerekir. Bu durum, sistemlerin hem kurulumunu karmaşıklaştırmakta hem de toplam sahip olma maliyetini artırmaktadır. Harici örnekleme hatları, yüksek güvenlik gereksinimleri ve sürekli bakım ihtiyacı, bu sistemlerin özellikle azot yastıklama gibi hassas uygulamalarda yaygın olarak tercih edilmemesine yol açmaktadır. Bu nedenle uzun yıllardır birçok endüstriyel kullanıcı, gerçek zamanlı oksijen izlemek yerine, daha yüksek miktarda inert gaz kullanarak güvenliği sağlama yoluna gitmektedir; ancak bu yaklaşım hem verimsiz hem de maliyetlidir.

Optik oksijen sensörlerinde yaşanan teknolojik gelişmeler, bu durumu kökten değiştirmektedir. Bazı modellerde (örneğin Hamilton VisiFerm mA) ATEX sertifikasyonu standart olarak sunulmakta, entegre elektronik yapıları sayesinde bu sensörlerden doğrudan analog çıkış alınabilmektedir. Ayrıca, kimyasallara karşı yüksek dirençli malzemelerle üretilmeleri sayesinde solvent içeren zorlu proseslerde dahi güvenle kullanılabilmektedir. Doğrudan tanklara veya boru hatlarına entegre edilebilen prob tipi optik oksijen sensörleri, azot yastıklama uygulamalarında oksijen ölçümünde yeni bir paradigma sunmaktadır.

İNERTLEME (Inerting)

Yanma ve patlama riskini ortadan kaldırmak için gerçekleştirilen inertleme işlemi sırasında adından da anlaşılacağı gibi inert gazlar kullanılır. Inert kelimesi, Latince “iners” (hareketsiz, etkisiz) kökünden gelir. Günümüzde “reaksiyona girmeyen, kararlı” maddeler için kullanılır. Bu bağlamda inert gazlar, başka maddelerle kolay kolay kimyasal reaksiyona girmeyen gazlardır. Azot (N₂), karbondioksit (CO₂), argon (Ar) gibi gazlar bu sınıfa girer ve bu nedenle inertleme uygulamalarında yaygın olarak tercih edilir.  Bu gazlar, kimyasal olarak tepkisiz oldukları için proses ortamındaki oksijenin yerini alarak yanma üçgeninden oksijen bileşenini ortadan kaldırır ya da etkisini azaltır. Azot, düşük maliyeti, yaygın bulunabilirliği ve yüksek saflıkta üretilebilmesi nedeniyle en çok tercih edilen inert gazdır. Argon, helyum, buhar veya baca gazları gibi diğer inert seçenekler ise özel uygulamalarda kullanılmaktadır. En yaygın inertleme yöntemleri şu şekildedir:

–Yastıklama (Blanketting): Tanktaki sıvının üst boşluğunda sürekli azot gibi bir inert gaz katmanı bulundurulur.

–Süpürme (Purging): Bir borudan ya da tanktan sürekli inert gaz geçirerek oksijeni uzaklaştırılır.

–Sıvı içerisine püskürtmek (sparging): Sıvı içerisine inert gaz, kabarcıklar halinde püskürtülerek oksijen uzaklaştırılır.

Sınırlayıcı oksijen konsantrasyon değeri (LOC) her proses için ayrı ayrı hesaplanması gereken deneysel bir değer olmakla birlikte uygulamada genel olarak oksijeni %5-8 aralığında tutmak en yaygın yöntemlerdendir. Örneğin metanolün atmosferik basınç ve sıcaklık koşullarında LOC değeri %8’dir.

Sürekli ölçüm, oksijen konsantrasyonunun limit değerlerin üstüne çıkmamasını sağladığı gibi aşırı inert gaz tüketiminin de önüne geçmektedir.

OPTİK OKSİJEN SENSÖRLERİ

Optik oksijen sensörleri, floresan sönümleme (quenching) prensibine göre çalışır. Sensör ucundaki oksijen moleküllerine özgül olan özel bir floresan boya (luminophore), belirli aralıklarla ışıkla uyarılır ve ortamda oksijen bulunup bulunmadığına göre farklı şekilde yanıt verir. Oksijen molekülleri bu boyanın enerjisini azaltarak yayılan ışığın süresini ve şiddetini değiştirir. Sensör, bu değişiklikleri hassas bir şekilde analiz ederek ortamdaki çözünmüş oksijen miktarını hesaplar. Bu yöntem, geleneksel elektro-kimyasal sensörlerin aksine, membran, katot veya elektrolit gerektirmez ve daha az bakım ihtiyacı ile uzun süreli, kararlı ölçüm imkânı sunar. Optik oksijen sensörleri hem gaz içerisinde oksijeni hem de sıvı içerisinde çözünmüş oksijen konsantrasyonunu ölçebildiği için yastıklama uygulamalarının tümünde kullanılabilmektedir. Sensör başlığında bulunan luminofor oksijene özgül olduğu için farklı gazlardan çapraz etkilenmeler olmamaktadır. Optik başlık istendiği zaman özel bir alet gerektirmeksizin değiştirilebilmektedir.  Bu da bu teknolojinin işletme maliyetlerini düşüren unsurlardandır. Uzun yıllardır ilaç ve biyoteknoloji gibi farklı endüstrilerde kullanılagelen bu sensörlerin kimya endüstrisinde kullanılmaya başlanmasının asıl nedenleri malzeme teknolojilerindeki ilerlemelerdir. Optik başlığın ucundaki PTFE tabaka ve FFKM gibi yüksek korozyon dayanımı sağlayan sızdırmazlık elemanlarının bu sensörlere entegre edilmesi sayesinde solvent gibi kimyasal aşındırıcıların bulunduğu ortamlarda da bu sensörlerin kullanılabilmesi sağlanmıştır. Sensörler depo tankı ya da reaktörlerin üst boşluğuna, vent hatlarına ya da doğrudan sıvıya daldırılacak şekilde monte edilebilmektedir. Yeni nesil sensörler ATEX sertifikalarına sahip olduğu için ve analog çıkışları sensöre entegre olduğu için sensör verileri doğrudan SCADA, DCS, PLC, vb. izleme ve kontrol sistemlerine aktarılabilmektedir. Bu özellikleri sayesinde optik oksijen sensörleri, inertleme süreçlerine yeni bir yaklaşım getirmiştir.

A New Paradigm in Oxygen Measurement for Nitrogen Blanketing Processes: Optical Sensor Technology

ABSTRACT

In industrial facilities where tanks and reactors contain flammable or explosive substances, the most widely used safety precaution is “nitrogen blanketing,” or technically, “inerting.” The goal of this method is to reduce the oxygen concentration below a certain critical limit, thereby eliminating the risk of fire or explosion. This limit is called the Limiting Oxygen Concentration (LOC). As is well known, three basic components are required for a fire to occur: fuel, oxygen, and an ignition source. This is referred to as the “fire triangle.” If any of these three components is missing, fire cannot occur. Since in most industrial processes it is not feasible to completely eliminate fuel or ignition sources, oxygen becomes the only controllable factor. Therefore, continuous monitoring of oxygen levels is of critical importance for effective nitrogen blanketing. Additionally, inerting is not only performed for safety purposes. Because oxygen may also cause oxidation in chemical production processes, it can negatively affect the quality of products or raw materials. Thus, in such applications, oxygen concentration is also a quality parameter.

The most commonly used technologies for continuous oxygen measurement are electrochemical, paramagnetic, and optical methods. Conventional online oxygen analyzers generally operate on electrochemical or paramagnetic principles. While they offer advantages such as wide measurement range and multi-gas detection capability, they typically rely on sampling from the process and often require ATEX (explosion-proof) certification. This increases both installation complexity and total cost of ownership. External sampling lines, high safety requirements, and continuous maintenance needs have caused these systems to be rarely preferred, especially in sensitive applications such as nitrogen blanketing. As a result, for many years, industrial users have tended to use excessive amounts of inert gas instead of real-time oxygen monitoring to ensure safety. However, this approach is both inefficient and costly.

Technological advancements in optical oxygen sensors are transforming this situation. Some models (e.g., Hamilton VisiFerm mA) come with ATEX certification as standard and offer direct analog output thanks to their integrated electronics. Moreover, due to their construction with highly chemical-resistant materials, they can be safely used even in challenging processes involving solvents. Probe-type optical oxygen sensors, which can be directly integrated into tanks or pipelines, present a new paradigm for oxygen measurement in nitrogen blanketing applications.

Figure 1. Probe-Type Optical Oxygen Sensor, Optical Cap, and Measurement Principle

INERTING

In principle, the inerting process involves the use of inert gases to eliminate the risk of fire and explosion. The word “inert” comes from the Latin “iners” (inactive, ineffective). Today, it refers to substances that do not readily react with other substances. In this context, inert gases are those that do not easily react with other substances. Nitrogen (N₂), carbon dioxide (CO₂), and argon (Ar) are classified as inert gases and are therefore commonly used in inerting applications. These gases displace oxygen in the process environment due to their non-reactive nature, thereby removing or reducing the oxygen component of the fire triangle. Nitrogen is the most preferred inert gas due to its low cost, widespread availability, and ease of high-purity production. Other inert options such as argon, helium, steam, or flue gases are used in more specialized applications. The most common inerting methods are as follows:

• Blanketing: Maintaining a constant layer of inert gas, such as nitrogen, in the headspace of the tank.
• Purging: Continuously flowing inert gas through a pipe or tank to remove oxygen.
• Sparging: Bubbling inert gas through a liquid to remove dissolved oxygen.

The LOC value is an experimental parameter that must be calculated separately for each process. However, in practice, maintaining oxygen between 5% and 8% is a common approach. For instance, the LOC for methanol under atmospheric pressure and temperature is 8%.

Continuous measurement ensures that the oxygen concentration does not exceed the critical limit and also prevents excessive inert gas consumption.

OPTICAL OXYGEN SENSORS

Optical oxygen sensors operate based on the principle of fluorescence quenching. A special fluorescent dye (luminophore) at the sensor tip, which is specific to oxygen molecules, is periodically excited by light and responds differently depending on the presence of oxygen. Oxygen molecules reduce the dye’s energy, altering the lntensity of the emitted light. The sensor analyzes these changes precisely to calculate the dissolved oxygen concentration in the environment. Unlike conventional electrochemical sensors, this method does not require a membrane, cathode, or electrolyte, and provides long-term, stable measurements with minimal maintenance.

Since optical oxygen sensors can measure both oxygen in gas phase and dissolved oxygen in liquid phase, they can be used in all types of inerting applications. The luminophore at the sensor tip is selective to oxygen, so there is no cross-interference from other gases. The optical cap can be replaced without the need for special tools, which contributes to lower operational costs. While these sensors have been widely used in industries such as pharmaceuticals and biotechnology for many years, their appication in the chemical industry has been enabled by advancements in material technology. The integration of PTFE layers and high corrosion-resistant sealing elements such as FFKM into the sensor structure allows their safe use even in environments containing aggressive chemicals like solvents.

Figure 2. Example Installation Points of Optical Oxygen Sensors on a Tank

These sensors can be mounted in the headspace of storage tanks or reactors, in vent lines, or directly immersed in liquids. With ATEX certification and integrated analog outputs, new-generation sensors can directly transmit data to SCADA, DCS, PLC, and other monitoring and control systems. These features position optical oxygen sensors as a new approach to inerting processes.

Kaynaklar

Britton, L. G., Clouthier, M. P., Harrison, B. K., & Rodgers, S. A. (2016). Limiting oxygen concentrations of gases. Process Safety Progress, 35(1), 107–114. https://doi.org/10.1002/prs.11806

Cunliffe, B. J. (2001). AVOIDING EXPLOSIONS BY MEANS OF INERTING SYSTEMS.

Inerting explained: how to control explosion risks with inert gases. (n.d.). Retrieved July 17, 2025, from https://ex-machinery.com/inerting-explained-control-explosion-risks-with-inert-gases/

Moran, S. (2019). An Applied Guide to Process and Plant Design – Edition 2 – By Sean Moran Elsevier Educate. https://www.educate.elsevier.com/book/details/9780128148600

Nitrogen: A Security Blanket for the Chemical Industry. (n.d.).

Paul Yanisko, S. Z., & Joe Dumoit Bill Carlson. (2011). Nitrogen: A Security Blanket for the Chemical Industry | AIChE. Fluids and Solids Handling, AIChE. https://www.aiche.org/resources/publications/cep/2011/november/nitrogen-security-blanket-chemical-industry